以钇稳定氧化锆(YSZ)固体电解质材料为基体的氧传感器广泛应用于各种汽车尾气排放系统，极大地减少引擎产生的有害排放物，而具有广泛的应用前景。YSZ薄膜的研制是制备性能优良片式氧传感器的关键。目前，制备YSZ薄膜的方法有很多种，如：流延法(Tape-casting)、电化学气相沉积 (EVD)、等离子喷涂(PS)等，由于流延法制备薄膜便于连续操作、成本低、商业化的程度最高，所以用流延法制备最适用于片式氧传感器的薄膜的研制。但是，由于浆料成分的选择、素坯干燥和烧结工艺的不佳导致的起翘、开裂和致密化低等现象，仍然是流延法制膜、烧结过程中亟待研究解决的问题，同时对于烧结薄膜的电性能、抗老化性能、抗热震性能等方面，由于研究较少，仍然需要对其进行进一步的探讨。
论文研究了用于制备钇稳定氧化锆薄膜的浆料性能。通过粘度测量研究了分散剂在料浆中分散效果，分析了粘结剂和增塑剂的用量对流延浆料成型脱膜的影响，通过粒度分析和SEM等技术分析了粉料粒度分布及制备的素坯断面的微观形貌。结果表明，YSZ陶瓷浆料随着分散剂的增加粘度降低，实验所用S2、S3粉料制备的浆料，分别在分散剂固含量为6.0wt[％]和4.1wt[％]时到达最低点，然后，随着分散剂的增加粘度又呈升高趋势；粘结剂的加入增加了浆料的韧性，但若粘结剂含量较低素坯容易断裂，含量过多降低了浆料固含量，对烧结致密化造成影响，以S3浆料为例，用量为6.0wt[％]较为合适；增塑剂过量的加入使浆料粘性过大，难以脱膜，加入量过低则浆料硬度大塑性差，亦难以成膜，以S3浆料为例，聚乙二醇400和邻笨二甲二乙酯的含量分别在5.66wt[％]和1.33wt[％]为最佳。最后，在添加剂的最佳比例下得到的素坯薄膜塑性较好，容易脱膜，通过SEM观测微观形貌，表明颗粒分散均匀。
通过TG-DTA、SEM和高温硅钼炉分析并烧结了所制的素坯陶瓷薄膜，讨论了素坯薄膜内的有机添加剂在烧结初期的蒸发和热分解过程，设计了烧结曲线。TG-DTA 结果表明，有机添加剂的挥发分解主要发生在0-550℃，素坯失重约19[％]，在该温度区间素坯焓值发生剧烈变化，根据TG-DTA所测数据设计烧结初期的烧结曲线，得到了相对密度均大于96[％]的致密YSZ薄膜。
讨论了流延法制备的YSZ陶瓷薄膜的无压烧结过程。通过SEM、TG-DTA和XRD等手段对素坯和烧结过程进行微观检测和表征。结果表明，固体含量为55wt[％]的素坯薄膜在75-1000℃烧结温度区间，有机添加剂的烧除对最终烧结体的致密化贡献不大，但对陶瓷薄膜的形变影响很大，YSZ素坯薄膜内有机添加剂的匀速烧除，能够有效控制流延法制备陶瓷薄膜的起翘开裂，且能够有效抑制最终烧结体内气孔的数量，对最终致密化起促进作用；在1000-1450℃的烧结区间，陶瓷薄膜的晶粒生长和致密化主要以表面物质扩散机制进行，且晶粒的生长和致密化同步进行。在最佳烧结温度1500℃时相对密度达到最大值98[％]左右，随后，晶粒的尺寸随温度升高和保温时间的增长而增大，而密度有所下降。
通过电化学分析仪对S1、S2和S3所烧结的YSZ薄膜进行阻抗测量,然后进行抗热震和抗老化实验。结果表明S1在1500℃烧结的薄膜晶界阻抗值最小，抗热震性能和抗老化优良，S2、S3在1380℃烧结的薄膜晶界阻抗值最小，抗热震性能优良。得到了适合用于片式氧传感器的YSZ薄膜。
- 作 者：
- 鲁盛会
- 学科专业：
- 物理化学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位授予单位：
- 湖南大学
- 导师姓名：
- 李素芳陈宗璋
- 学位年度：
- 2008
- 研究方向：
- 语 种：
- chi
- 基金项目：
