铕掺杂硅基氮氧化物荧光粉具有高的热稳定性、对环境友好及优异的发光性能，在照明显示领域具有很大的应用前景。目前，这类材料的制备通常采用固相反应法，需要高温高压等苛刻条件，因此，有必要研究和开发一种原料简单、制备条件温和的制备铕掺杂硅基氮氧化物荧光粉的新方法。
本论文探讨了一种以固态聚碳硅烷和乙酰丙酮铕为原料，通过先驱体转化法制备铕掺杂硅基氮氧化物荧光粉的制备方法。该方法首先将固态聚碳硅烷与乙酰丙酮铕在320～380℃下进行反应得到聚铕碳硅烷先驱体;然后在氨气气氛中将聚铕碳硅烷先驱体升温至800℃，完成氮化和有机—无机转化;最后在氮气气氛下在1500～1700℃烧结形成铕掺杂硅基氮氧化物荧光粉。在此基础上，系统地考察了烧结温度、原料聚碳硅烷与乙酰丙酮铕的重量比、合成温度、保温时间、氮化过程升温程序等重要制备参数对组成结构和发光性能的影响，并对铕的掺杂量和表面化学态进行了初步研究。
结果表明，先驱体转化法制备的荧光粉颗粒一般具有纳米级，其晶相主要是α-Si3N4和β-Si3N4的混合相，β-Si3N4相含量随烧结温度和烧结保温时间的升高而增加，实验测得硅/氮原子比为0.52～0.9，由于氧的存在，与氮化硅的理论硅/氮原子比0.75有偏差。紫外激发下在黄到橙光区间发光并且有两个荧光寿命。通过调节制备参数，可得到发光强度最大且发射波长最长(600 nm)铕掺杂硅基氮氧化物荧光粉，该荧光粉具有短的棒状颗粒(长度约200～400nm，直径约为150 nm)，硅/氮原子比约0.75，接近纯β-Si3N4相，铕含量为2.99％，平均荧光寿命约为20.3 ns。
元素分析表明，先驱体转化法可以有效除碳，制得的荧光粉基本不含碳(小于0.5％)。铕在荧光粉中以三种价态（Eu3+、Eu2+和Eu0）存在，当烧结温度超过1550℃，聚碳硅烷与乙酰丙酮铕的原料比大于3∶1，以及较高的合成温度和较长的烧结保温时间，都会促进原料中Eu3+向低价态转化，而改变氮化过程的升温程序对Eu3+含量影响较小，主要发生Eu2+-Eu0之间的转化。增加烧结保温时间和升高烧结温度都会使铕掺杂量降低，降低聚碳硅烷与乙酰丙酮铕的原料比有利于铕掺杂量的提高，而合成温度和氮化过程的升温程序对荧光粉中铕的掺杂量影响较小。
- 作 者：
- 李泉
- 学科专业：
- 材料学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位授予单位：
- 厦门大学
- 导师姓名：
- 张颖
- 学位年度：
- 2015
- 研究方向：
- 语 种：
- chi
- 基金项目：
